在與金屬有關的實驗過程中,往往不可避免的要用到金相試樣製備技術,而其中最為關鍵的是針對一定的材料選擇合適的侵蝕劑及侵蝕方法,只有這樣才能制好我們需要的金相試樣。這裡,我們就將常見的侵蝕劑及其適用對象與方法簡單羅列如下。
| 序號 | 成分 | 適用對象 | 腐蝕方法 |
| 1 | 1:1(容積比工業鹽酸水溶液) | 大多數鋼種 | |
| 2 | 鹽酸10份,硝酸1份,水10份(容積比) | 奧氏體不鏽鋼 耐熱鋼 | 60-70℃熱蝕時間: 5-25min |
| 3 | 鹽酸38份,硫酸12份,水50份(容積比) | 碳素鋼合金鋼 高速工具鋼 | 60-80℃熱蝕時間: 15~25min |
| 4 | 鹽酸500mL,硫酸35mL,銅150g | 大多數鋼種 | 室溫浸蝕 在浸蝕過程中,用 毛刷不斷擦拭試樣表面, 去除表面沉澱物 |
| 5 | 三氯化鐵200g,硝酸300mL,水100mL | 大多數鋼種 | 室溫浸蝕或擦拭1~5min |
| 6 | 鹽酸30mL,三氯化鐵50g,水70 mL | 大多數鋼種 | 室溫浸蝕 |
| 7 | 10%~40%硝酸水溶液 (容積比) | 碳素鋼合金鋼 | 室溫浸蝕25%硝酸水溶液為通用浸蝕劑 |
| 8 | 10%~20%過硫酸銨水溶液 | 碳素鋼合金鋼 顯示技晶及粗晶組織 | 室溫浸蝕或擦拭 |
| 9 | 三氯化鐵飽和水溶500ml 硝酸 10ml | 碳素鋼 合金鋼 | 室溫浸蝕 |
| 10 | 硝酸 1份 鹽酸 3份 | 不鏽鋼及高鉻高鎳合金鋼 | 室溫浸蝕 |
| 11 | 硫酸銅溶液100mL,鹽酸500mL,水500mL | 奧氏體不鏽鋼 | 室溫浸蝕 也可以加熱使用 |
| 12 | 硝酸60mL,鹽酸200mL,氯化高鐵50g,過硫酸銨30g,水50mL | 精密合金 高溫合金 | 室溫浸蝕 |
| 13 | 工業氯化銅銨12g,鹽酸5mL,水100mL | 鋼的結晶組織 | 浸蝕30~60min |
| 14 | 硝酸10mL,硫酸10mL,水20mL | 顯示鑄態 組織和鑄鋼晶粒度 | 室溫浸蝕 |
| 15 | 鹽酸50mL,硝酸25mL,水25mL | 高合金鋼 高速鋼 鐵-鈷和鎳基高溫合金 | 室溫浸蝕 |
| 16 | 重鉻酸鉀 25g,鹽酸100mL,硝酸10mL,水100mL | 鐵素體及奧氏體不鏽鋼 | 60~70℃熱蝕,時間:30~60min |
| 17 | Nital:硝酸1~5mL酒精100mL | 淬火馬氏體、珠光體、鑄鐵等 | 室溫浸蝕 |
| 18 | Picral: 苦味酸4g, 酒精100mL | 珠光體、馬氏體、貝氏體、滲碳體 | 室溫浸蝕 |
| 19 | Vilella』s: 鹽酸5mL, 苦味酸1g, 苦味酸1g | 回火馬氏體及奧氏體晶粒 | 室溫浸蝕 |
| 20 | 鹽酸10mL, 硝酸3mL, 酒精100mL | 高速鋼回火后晶粒、氮化層、碳氮化層 | 室溫浸蝕 |
| 21 | 氯化高鐵5g鹽酸15mL 水100mL | 純銅、黃銅及其他銅合金 | 室溫浸蝕 |
| 22 | (NH4)2S2O3 10g 水100mL | 純銅、黃銅及其他銅合金 | 室溫浸蝕 |
| 23 | 氫氟酸1mL水200m L | 鋁及鋁合金 | 室溫浸蝕 |
| 24 | 氫氧化鈉1g 水100mL | 鋁及鋁合金 | 不要沾染皮膚 |
| 25 | Keller』s: 氫氟酸2mL 鹽酸3mL 硝酸5mL水190m L | 鋁及鋁合金 | 室溫浸蝕 |
| 26 | Marble』s: 硫酸銅5g 鹽酸50mL 水50mL | 高溫合金 | 室溫浸蝕 |
| 27 | Murakami's: 赤血鹽5g(10g) 氫氧化鈉5g(10g)水100mL | 碳化鈦鍍層 | 室溫浸蝕 |
| 28 | Kalling's 1: 氯化銅2g 鹽酸40mL95%乙醇40~80mL水40mL | 室溫浸蝕 | |
| 29 | Kalling's 2: 氯化銅2g 鹽酸40mL95%乙醇40~80mL | 室溫浸蝕 | |
| 30 | 90~99ml甲醇或酒精+1~10ml硝酸 | 適用於鐵,碳鋼,合金鋼以及鑄鐵的常用腐蝕劑,顯示a晶界及組織。 | 室溫浸蝕 |
| 31 | 100mL酒精+4g苦味酸 | 多用於鐵素體和碳化物組成的組織結構,不能顯示鐵素體晶界 | 室溫浸蝕 |
| 32 | 飽和苦味酸 少量潤滑劑 | 多用於顯示初生奧氏體晶界,非常適用於馬氏體和貝氏體鋼 | 室溫浸蝕 |
| 33 | 150mL水 50mL鹽酸 25mL硝酸 1g氯化銅 | 用於含18%鎳的馬氏體時效鋼,馬氏體和沉澱硬化不鏽鋼 | 室溫浸蝕 |
| 34 | 100mL水 25g NaOH2g苦味酸 | 特別適用於McQuaid-Ehn碳化試樣,Darkens碳化物,溶液腐蝕1~15分鐘或電解腐蝕6V(DC),0.5A/cm2,30~120秒可以顯示高碳鋼奧氏體晶界 | 室溫浸蝕 |
| 35 | 3份鹽酸+2份甘油+1份硝酸 | 適用於奧氏體不鏽鋼。顯示晶粒結構,和碳化物的輪廓,現用現配,不能儲存,擦拭試樣 | 室溫浸蝕 |
| 36 | 100mL酒精+100mL鹽酸+5g氯化銅 | 用於奧氏體和雙相不鏽鋼,鐵素體容易侵蝕,碳化物不被侵蝕,奧氏體被輕度腐蝕,室溫下擦拭或侵蝕,可以儲存 | 室溫浸蝕 |
| 37 | 15mL鹽酸 10mL醋酸 5mL硝酸 2滴甘油 | 適用於高合金不鏽鋼,先用現配 | 室溫浸蝕 |
| 38 | 100mL水 +K2Fe(CN)6+10gKOH或NaOH | 多適用於鐵素體不鏽鋼,鐵素體發黃或者棕黃,奧氏體不被侵蝕 | CN-有劇毒,注意安全 |
| 39 | 100mL水+10g草酸 | 6 V (DC)用於不鏽鋼電解腐蝕,15~30秒顯示碳化物,45~60秒顯示晶界 | 室溫浸蝕 |
| 40 | 100mL水+20gNaOH | 用於馬氏體,沉澱硬化成雙相鋼中鐵素體的著色 | 3~5 V(DC),20℃,5秒,顯示鐵素體輪廓和著深棕褐色 |
試樣的選取是金相分析的第一步。試樣選取好壞直接決定了實驗結果的好壞,其重要性毋庸置疑。一般而言,試樣的選取分為試樣的取樣部位及檢驗面的選擇、試樣截取過程、試樣的尺寸選擇,而對於形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣,還要進行鑲嵌或機械夾持。下面詳述金相試樣選取的四個過程。
一、試樣的取樣部位及檢驗面選擇
取樣部位及檢驗面的選取需根據分析材料的特點、加工工藝以及熱處理過程而確定。而生產中常規檢驗所用試樣的取樣部位、形狀、尺寸都有明確的規定。
1、研究失效分析材料,應該根據其失效的原因,分別在材料失效部位和完好部位取樣,以便於對比分析。
2、研究樣品為鑄件,必須從表面到心部,從上部到下部觀察其組織差異,以了解偏析情況,以及縮孔疏鬆及冷卻速度對組織的影響。
3、軋制型材或鍛件取樣應考慮表層有無脫碳、折迭等缺陷,以及非金屬夾雜物的鑒定。所以要在橫向和縱向上截取試樣,橫向試樣主要研究表層缺陷及非金屬夾雜物的分佈,對於很長的型材應在兩端分別取樣,以便比較夾雜物的偏析情況,縱向試樣主要研究夾雜物的形狀;鑒別夾雜物的類型,觀察晶粒粒長的程度,估計逆性形變過程中冷變形的程度。
4、熱處理后的零件由於其金相組織均勻,可以截取任一截面的試樣,但表面化學熱處理和鍍層部件取樣應垂直於表面,以便觀察其組織和測試其厚度。
金相試樣取樣部位確定以後,應進一步確定那一個試樣面作為磨面。一般在研究結果或檢驗報告上所列金相圖片,必須說明試樣截取的部位與金相磨面的方向,有些情況下還應該繪圖示意標出。
二、試樣截取方式
取樣時,根據被檢驗材料的軟硬程度採取不同的方法:
1、對於硬度較低的材料,可以用鋸、車、刨等加工方法;
2、對於硬度較高的材料,可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法。
3、對於硬而脆的材料,可以用錘擊方法。
4、在大工件上取樣,可用氧氣切割等方法。
5、在用砂輪切割或電火花切割時,應採取冷卻措施,以免試樣因受熱而引起組織變化。
三、試樣尺寸
金相試樣的大小以便於握持、易於磨製為準。通常顯微試樣為直徑15mm、高15~20mm的圓柱體或邊長為15~25mm的立方體。
四、試樣鑲嵌
對於形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣,如帶、絲、片、管,製備試樣,要進行鑲嵌或機械夾持。鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種。
1.試樣製備:
1.1試樣截取的方向,部位和數量,應根據金屬類別、製造方法,技術條件或雙方協議的規定進行。
1.2.試樣尺寸以面積小於200mm, 厚度15~20mm為宜,一般選用16X20mm試用.
1.3試樣可用手鋸、鋸床或切割機床等切取,不論用何種方法取樣均應注意試樣的溫度條件,必要時用水
冷卻,以避免正式試樣因過熱而改變其組織。
2.試樣的研磨
2.1準備好的試樣,先在粗砂輪上磨平,候磨痕均勻一致后,即移至細砂輪上續磨,磨時須用水冷卻試樣,
使金屬的組織不因受熱而發生變化。
2.2經砂輪磨好、洗凈、吹乾后的試樣,隨即依次在由粗到細的各號砂紙上磨製,可採用在預磨機上進行
磨製,從粗砂紙到細砂紙、再換一次砂紙,試樣須轉90°角與舊磨良成垂直方向。
2.3經預磨后的試樣,先在拋光機上進行粗拋光(拋光織物為細絨布、拋光液為W2.5金剛石拋光膏),然
後進行精拋光(拋光織物為錦絲絨,拋光液為W1.5金剛石拋光膏)拋光到試樣上的磨痕完全除去而表
面像鏡面時為止,即粗糙度為Ra0.04以下。
3.試樣的浸蝕
3.1精拋后的試樣,便可浸入盛於玻璃皿之浸蝕劑中進行浸蝕。浸蝕時,試樣可不時地輕微移動,但拋光
面不得與皿底接觸。
3.2浸蝕劑一般採用4%硝酸酒精溶液。
3.3浸蝕時間視金屬的性質、檢驗目的及顯微檢驗的放大倍數而定,以能在顯微鏡下清晰顯出金屬組織為
宜。
3.4試樣浸蝕完畢后,須迅速用水洗凈,表面兩用,酒精洗凈,然後用吹風機吹乾。
4.金相顯微組織檢驗
4.1金相顯微鏡操作按儀器說明書規定進行。
4.2金相檢驗包括浸蝕前的檢驗和浸蝕后的檢驗,浸蝕前主要檢驗鋼件的夾雜物和鑄件的石墨形態、浸蝕
后的檢驗為試樣的顯微組織。按有關金相標準進行檢驗。
5.使用金相顯微鏡注意事項:
5.1取用鏡頭時,應避免手指接觸透鏡的表面,鏡頭平時應放在乾燥器中妥善有效。
5.2物鏡與試樣表面接近時,調節時勿使物鏡頭與試樣接觸。
5.3顯微鏡不使用時需用防塵罩蓋起。
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